ZESPÓŁ AUTORSKI

Politechnika Krakowska im. T. Kościuszki

dr hab. inż. Joanna Ortyl, prof. PK - kierownik

mgr inż. Wiktoria Tomal

dr Anna Chachaj-Brekiesz

mgr inż. Maciej Pilch

CO MOŻNA OSIĄGNĄĆ DZIĘKI WYNALAZKOWI?

Rozwiązanie opiera się na tworzeniu nowoczesnej klasy materiałów nanokompozytowych w oparciu o bezpieczne techniki fotopolimeryzacji. Rozwiązanie dostarcza informacji o ścieżce syntezy odpowiednich układów inicjujących opartych na pochodnych bifenylu oraz soli jodoniowych, a także zawiera dokładną analizę spektroskopową, elektrochemiczną i termodynamiczną badanych układów. Wynalazek może z powodzeniem być stosowany do otrzymywania powłok polimerowych, do otrzymywania wydruków 3D o dużej rozdzielczości optycznej i znaczącej grubości, do tworzenia światłoczułych kompozytów i nanokompozytów, otrzymywanych zarówno in situ jak i za pomocą druku 3D.

ISTOTA WYNALAZKU

Kompozyty są dobrze rozwiniętą klasą wielofunkcyjnych materiałów, które powstają w wyniku połączenia polimeru z wypełniaczem, często w skali nanometrycznej. Dodatek nanonapełniaczy zmienia ostateczne właściwości kompozytów, np. poprzez zwiększenie ich odporności cieplnej, zmianę właściwości mechanicznych, a czasami nadanie kompozytom właściwości przewodzących. Ze względu na duże zainteresowanie tą klasą materiałów, zaproponowaliśmy pełen cykl badawczy – od syntezy nowych systemów foto-inicjujących procesy fotopolimeryzacji, poprzez ich pełną analizę spektroskopową i analizę kinetyki fotosieciowania standardowych monomerów akrylanowych i epoksydowych, a także badania aplikacyjne – otrzymywanie nanokompozytów in situ oraz poprzez druk 3D.
Kinetyka otrzymywania fotoutwardzalnych kompozytów fluorescencyjnych zawierających wielościenne nanorurki węglowe (MWCNTs) została przebadana z użyciem technik real-time FTIR oraz photo-DSC.
W związku z powyższym kluczowe w ramach niniejszego wynalazku było opracowanie systemów inicjujących spełniające następującego wymagania:
• jak najlepsze dopasowanie widma absorpcji do widma emisji źródła światła,
• wysoką wydajność kwantową,
• dobrą rozpuszczalność w polimeryzowanej kompozycji,
• stabilność termiczną i czasową,
• zdolność do jednoczesnego inicjowania procesów polimeryzacji indukowanej światłem
W wyniku licznych badań (spektroskopowych, elektrochemicznych oraz termodynamicznych) dobrano dwuskładnikowe systemy fotoinicjujące, złożone z soli jodoniowej jako fotoinicjatora oraz nowych pochodnych bifenylowych jako fotosensybilizatora. Te układy zostały poddane szczegółowym badaniom kinetycznym procesów fotopolimeryzacji przy użyciu metod takich jak real-time FTIR oraz photo-DSC. Eksperymentalnie przeprowazdzono dowód na słuszność koncepcji, dlatego w kolejnym kroku badano różne monomery oraz mieszaniny monomerów na drodze eksperymentów wydruku 2D, w celu wyłonienia najlepszej kompozycji do badań druku 3D. Opracowane systemy fotoinicjujące nie tylko potwierdziły możliwość otrzymywania trójwymiarowych materiałów polimerowych z użyciem czystych monomerów, ale także do otrzymywania nanokompozytów. Dokładnie zbadano możliwość otrzymywania fotoutwardzalnych nanokompozytów z użyciem opracowanych i przebadanych systemów inicjujących. Jako wypełniacz do kompozytów wybrano nanorurki węglowe (CNTs), które charakteryzują się unikalnymi właściwościami, w tym dobrymi właściwościami elektrycznymi. Nanokompozyty zostały wytworzone in situ, oraz przy pomocy druku 3D. Gotowe wydruki analizowano przy użyciu mikroskopu optycznego, a sam proces polimeryzacji analizowano przy użyciu techniki photo-DSC. Na koniec, potwierdzono również możliwość zastosowania opracowanego rozwiązania do otrzymywania materiałów powłokowych w postaci laminatów (materiałów 2D - do zastosowań konstrukcyjnych). Powyższe rozwiązania zostały przedstawione w sposób schematyczny w załączniku nr 3.

POTENCJAŁ KOMERCJALIZACYJNY WYNALAZKU

Stan zaawansowania projektu odpowiada poziomowi gotowości technologii TRL, poziom 5. Znana jest koncepcja i zasady działania opracowanych układów fotoinicjujących opartych na solach jodoniowych oraz na nowych pochodnych bifenylowych(1,2). Potwierdzono eksperymentalnie słuszność koncepcji poprzez pomiary kinetyczne polimeryzacji przy zastosowaniu metod real-time FT-IR oraz photo-DSC(3). Przeprowadzono także walidację koncepcji w warunkach laboratoryjnych(4). Badania opracowanych kompozycji system inicjujący/żywica pozwoliły na określenie warunków procesu przetwórczego, a także na zbadanie właściwości fizykomechanicznych gotowych materiałów(5). Osiągnięcie wyższych poziomów gotowości technologicznej (TRL 6,7,8,9) wymaga określenia finalnej mieszanki kompozytowej do której będą przydatne opracowane systemy inicjujące, wtedy opracowane związki będą mogły predestynować do miana wyrobu będącego przedmiotem komercjalizacji. Niezbędne jest nawiązanie współpracy z partnerem gospodarczym.